SPE-24固相萃取裝置萃取注意事項
發(fā)布時(shí)間：2018-04-16 閱讀：1192次
SPE-24固相萃取裝置作為萃取的必備設備，萊普特科學(xué)儀器（北京）有限公司技術(shù)人員表示SPE-24固相萃取裝置萃取時(shí)要注意以下事項：
1、盡量慢
我們在用固相萃取時(shí)，面臨的一個(gè)問(wèn)題就是：液體應該以什么速率過(guò)柱流出，我的經(jīng)驗是，要想效果好，就要慢，盡量慢。
對于固相萃取柱中的填料，我們如果局部放大地看，能夠看到其實(shí)它們是有很多的空隙，液體流通的渠道很多，如果流得快，相當比例的待測組分還來(lái)不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢，給它們一個(gè)充分作用的機會(huì )。
如何慢呢?一個(gè)竅門(mén)就是不要用配合抽氣機使用的所謂固相萃取器，而采用再普通不過(guò)的重力法。利用重力的作用使液體向下流出。在實(shí)驗速度上，重力法遠不如吸力法，但是在實(shí)驗效果方面，重力法遠比吸力法優(yōu)勝，用吸力法只能得到譜帶吸附，用重力法卻能得到柱頭吸附，在速度和效果兩者的平衡中，我們還是傾向于優(yōu)先保證好的效果。
舉例來(lái)說(shuō)，一個(gè)3 ml 500mg的C18小柱，如果加甲醇活化，其甲醇全部流至篩板時(shí)間約為20 分鐘，而在過(guò)樣品液時(shí)，25ml的液體多2 小時(shí)可以流完，而且用重力法如果得當，工作速率不一定比吸力法差很多。因為我們可以充分利用空閑時(shí)間，用吸力法必須有人在旁邊守候，而重力法由于不需要用電，可以充分利用午休和晚上時(shí)間過(guò)柱，液體量大時(shí)接個(gè)堆疊接頭和延長(cháng)管即可，安排好實(shí)驗步驟，工作效率一樣很高。另外，重力法不需要抽氣機和固相萃取器。
2、盡量少
在固相萃取條件選擇上，有人為了提高提取效率，盡量多加液體，或選擇填料量大的小柱，我覺(jué)得大可不必如此。尤其在用重力法時(shí)，由于效率高，很多情況下是柱頭吸附，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不僅液體流出速度會(huì )慢，而且在洗脫時(shí)的擴散會(huì )很明顯。
因此建議，夠用就行，在能保證效率時(shí)，填料盡量少，加液也不宜多。
3、慎用固相萃取器
所有的供應商都會(huì )在推薦固相萃取柱的同時(shí)，推銷(xiāo)固相萃取器，簡(jiǎn)單的固相萃取器也要幾千，如果貼個(gè)進(jìn)口商標價(jià)格要加幾倍，這樣的價(jià)格還不包括抽氣機。但是這樣的配置就是再加上調速開(kāi)關(guān)，也很難得到好的結果，主要問(wèn)題就是把小柱的不平行性放大了。
建議：實(shí)在不適合重力法的才用固相萃取器。
至于全自動(dòng)固相萃取器，應該說(shuō)，現在市面上還沒(méi)有比較理想、適合食品檢測的機器，主要問(wèn)題就是無(wú)法解決一批小柱中液面下降不一致的問(wèn)題，加上價(jià)格很昂貴，也自然不高。帶液面測量的也不能對多批量的小柱同時(shí)檢測，且有交叉污染的危險。
目前的全自動(dòng)固相萃取器基本上是走重力法路線(xiàn)，倒是回避了密封的難題。
關(guān)于液固萃取，我們不要僅僅把它看作是一個(gè)提取過(guò)程，從另一個(gè)角度來(lái)看，它還是一個(gè)凈化過(guò)程，是把固形干擾物排除凈化的過(guò)程。理解這一點(diǎn)，有助于我們優(yōu)化選擇實(shí)驗方法。
4、實(shí)用性是實(shí)驗設計成功與否的終準繩
在設計一個(gè)實(shí)驗時(shí)，開(kāi)始要考慮到其技術(shù)上是否。而在實(shí)際運用中，終決定這個(gè)方法是否可行，是否能夠存在的關(guān)鍵是實(shí)用性。一個(gè)實(shí)驗方法不僅要解決問(wèn)題，而且能夠在人力，物力，財力三方面達到平衡，且滿(mǎn)足可持續、可重復操作的要求。
5、實(shí)驗條件不宜過(guò)分細化
固相萃取從原理上是色譜分離，但是在操作時(shí)只把它作為吸附萃取劑使用，由于填料性質(zhì)、松緊常有差異，因此在實(shí)際實(shí)驗中不必因為追求效果的佳化而設計出很復雜的洗脫程序。
在建立條件中，我們應該盡量多利用現成的資料，盡快地建立起體系，同時(shí)要對操作過(guò)于復雜的步驟保持警惕性，在實(shí)驗效果，實(shí)驗速率和易操作性三者中取得平衡點(diǎn)。
6、只用一次
固相萃取柱只用一次。因為從嚴格的意義上來(lái)說(shuō)，很多物質(zhì)的吸附是不可逆的，一次吸附，無(wú)法洗脫，影響著(zhù)下一次吸附，雖然有人做過(guò)重復利用的實(shí)驗，但是總體來(lái)說(shuō)為了節省一點(diǎn)經(jīng)費而大大增加了結果的不可靠性和不確定性，是很不合算的行為。
因此建議，只用一次。如果想節省經(jīng)費可以從減少填料量和使用小容積管入手，盡量用堆疊接頭和延長(cháng)管。
1、盡量慢
我們在用固相萃取時(shí)，面臨的一個(gè)問(wèn)題就是：液體應該以什么速率過(guò)柱流出，我的經(jīng)驗是，要想效果好，就要慢，盡量慢。
對于固相萃取柱中的填料，我們如果局部放大地看，能夠看到其實(shí)它們是有很多的空隙，液體流通的渠道很多，如果流得快，相當比例的待測組分還來(lái)不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢，給它們一個(gè)充分作用的機會(huì )。
如何慢呢?一個(gè)竅門(mén)就是不要用配合抽氣機使用的所謂固相萃取器，而采用再普通不過(guò)的重力法。利用重力的作用使液體向下流出。在實(shí)驗速度上，重力法遠不如吸力法，但是在實(shí)驗效果方面，重力法遠比吸力法優(yōu)勝，用吸力法只能得到譜帶吸附，用重力法卻能得到柱頭吸附，在速度和效果兩者的平衡中，我們還是傾向于優(yōu)先保證好的效果。
舉例來(lái)說(shuō)，一個(gè)3 ml 500mg的C18小柱，如果加甲醇活化，其甲醇全部流至篩板時(shí)間約為20 分鐘，而在過(guò)樣品液時(shí)，25ml的液體多2 小時(shí)可以流完，而且用重力法如果得當，工作速率不一定比吸力法差很多。因為我們可以充分利用空閑時(shí)間，用吸力法必須有人在旁邊守候，而重力法由于不需要用電，可以充分利用午休和晚上時(shí)間過(guò)柱，液體量大時(shí)接個(gè)堆疊接頭和延長(cháng)管即可，安排好實(shí)驗步驟，工作效率一樣很高。另外，重力法不需要抽氣機和固相萃取器。
2、盡量少
在固相萃取條件選擇上，有人為了提高提取效率，盡量多加液體，或選擇填料量大的小柱，我覺(jué)得大可不必如此。尤其在用重力法時(shí)，由于效率高，很多情況下是柱頭吸附，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不僅液體流出速度會(huì )慢，而且在洗脫時(shí)的擴散會(huì )很明顯。
因此建議，夠用就行，在能保證效率時(shí)，填料盡量少，加液也不宜多。
3、慎用固相萃取器
所有的供應商都會(huì )在推薦固相萃取柱的同時(shí)，推銷(xiāo)固相萃取器，簡(jiǎn)單的固相萃取器也要幾千，如果貼個(gè)進(jìn)口商標價(jià)格要加幾倍，這樣的價(jià)格還不包括抽氣機。但是這樣的配置就是再加上調速開(kāi)關(guān)，也很難得到好的結果，主要問(wèn)題就是把小柱的不平行性放大了。
建議：實(shí)在不適合重力法的才用固相萃取器。
至于全自動(dòng)固相萃取器，應該說(shuō)，現在市面上還沒(méi)有比較理想、適合食品檢測的機器，主要問(wèn)題就是無(wú)法解決一批小柱中液面下降不一致的問(wèn)題，加上價(jià)格很昂貴，也自然不高。帶液面測量的也不能對多批量的小柱同時(shí)檢測，且有交叉污染的危險。
目前的全自動(dòng)固相萃取器基本上是走重力法路線(xiàn)，倒是回避了密封的難題。
關(guān)于液固萃取，我們不要僅僅把它看作是一個(gè)提取過(guò)程，從另一個(gè)角度來(lái)看，它還是一個(gè)凈化過(guò)程，是把固形干擾物排除凈化的過(guò)程。理解這一點(diǎn)，有助于我們優(yōu)化選擇實(shí)驗方法。
4、實(shí)用性是實(shí)驗設計成功與否的終準繩
在設計一個(gè)實(shí)驗時(shí)，開(kāi)始要考慮到其技術(shù)上是否。而在實(shí)際運用中，終決定這個(gè)方法是否可行，是否能夠存在的關(guān)鍵是實(shí)用性。一個(gè)實(shí)驗方法不僅要解決問(wèn)題，而且能夠在人力，物力，財力三方面達到平衡，且滿(mǎn)足可持續、可重復操作的要求。
5、實(shí)驗條件不宜過(guò)分細化
固相萃取從原理上是色譜分離，但是在操作時(shí)只把它作為吸附萃取劑使用，由于填料性質(zhì)、松緊常有差異，因此在實(shí)際實(shí)驗中不必因為追求效果的佳化而設計出很復雜的洗脫程序。
在建立條件中，我們應該盡量多利用現成的資料，盡快地建立起體系，同時(shí)要對操作過(guò)于復雜的步驟保持警惕性，在實(shí)驗效果，實(shí)驗速率和易操作性三者中取得平衡點(diǎn)。
6、只用一次
固相萃取柱只用一次。因為從嚴格的意義上來(lái)說(shuō)，很多物質(zhì)的吸附是不可逆的，一次吸附，無(wú)法洗脫，影響著(zhù)下一次吸附，雖然有人做過(guò)重復利用的實(shí)驗，但是總體來(lái)說(shuō)為了節省一點(diǎn)經(jīng)費而大大增加了結果的不可靠性和不確定性，是很不合算的行為。
因此建議，只用一次。如果想節省經(jīng)費可以從減少填料量和使用小容積管入手，盡量用堆疊接頭和延長(cháng)管。
